氮化鋁(AIN)陶瓷由于高熱導(dǎo)（理論可達(dá)320 W·m?1·K?1）、低的介電常數(shù)（在1 MHz測(cè)試條件下為8.0）和介電損耗（介電損耗角為tanδ=10?4）、低熱膨脹系數(shù)以及高強(qiáng)度、高耐蝕性、良好的絕緣性（>1014?Ω·cm）等優(yōu)良的綜合性能，不僅是功率器件理想的封裝和基板材料，也被應(yīng)用于半導(dǎo)體制程裝備用靜電卡盤、氮化鋁加熱器、陶瓷噴嘴等關(guān)鍵零部件。
氮化鋁陶瓷由氮化鋁粉末燒結(jié)而成，高質(zhì)量粉末原料是獲得高性能氮化鋁陶瓷的先決條件，氮化鋁粉末的制備對(duì)最終氮化陶瓷的燒結(jié)、成型以及導(dǎo)熱效率等性能有重要影響。工業(yè)上制備氮化鋁粉末的方法有三種，分別是直接氮化法、自蔓延高溫合成法與碳熱還原法。
1.碳熱還原法的原理
碳熱還原法通常以鋁的化合物為原料（如氧化鋁、氫氧化鋁等），與過(guò)量的單質(zhì)碳或有機(jī)碳為原料在氮?dú)猓∟2）/氨氣（NH3）氣氛中高溫下合成氮化鋁，產(chǎn)物經(jīng) 500~700℃溫度氧化氣氛下除碳獲得氮化鋁粉體，具有氧含量低、純度高、粒度分布窄、顆粒形貌規(guī)則等優(yōu)點(diǎn)。其反應(yīng)原理如式所示。
一般認(rèn)為此反應(yīng)分兩步進(jìn)行：①氧化鋁的還原：由碳還原生成中間產(chǎn)物Al(g)和Al2O3(g)；②氮化：Al與 N2發(fā)生反應(yīng)制得 AIN。碳熱還原法制備 AlN 的反應(yīng)機(jī)理可分為氣一固反應(yīng)、固一固反應(yīng)2大類。經(jīng)實(shí)驗(yàn)觀察到的鋁蒸汽發(fā)射峰佐證了特定條件下的含鋁氣相的產(chǎn)生，同時(shí)氣–固反應(yīng)也解釋了反應(yīng)過(guò)程的質(zhì)量損失和晶須生長(zhǎng)的傳質(zhì)過(guò)程；而固–固反應(yīng)控制機(jī)理則解釋了合成產(chǎn)物與前驅(qū)物形貌延續(xù)的現(xiàn)象以及多項(xiàng)研究中Al—O—C 與 Al—C—N 等 Al2O3的轉(zhuǎn)化中間態(tài)化合物的形成機(jī)制，該機(jī)理也得到更廣泛的認(rèn)可。
AIN粉末制造工藝流程主要包括球磨混料、氮化合成、低溫除炭、氮化鋁粉碎回收等。
2.碳熱還原法工藝特點(diǎn)
碳熱還原法具有原料豐富、工藝簡(jiǎn)單、適合大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)，且合成粉體球形度高、純度高、粒徑小、粒度分布窄、分散性好等特點(diǎn)，是目前工業(yè)化生產(chǎn)氮化鋁粉體的主要方法。較直接氮化法與自蔓延高溫合成法而言，碳熱還原法制得的粉末具有更高的純度和較好的球形度。
圖 高純氮化鋁粉體，來(lái)源：艾森達(dá)
但是碳熱還原法存在對(duì)原料的性能要求高，合成溫度高且效率低、生產(chǎn)周期長(zhǎng)，而且后期還需二次除碳，工藝繁瑣，成本高等問(wèn)題。通常采用以下方法改善工藝：
1）提高原料粉末（Al2O3+C）的反應(yīng)活性
許多研究表明，碳熱還原法合成氮化鋁粉末的質(zhì)量和氮化溫度與原料的種類和性能密切相關(guān)，采用不同種類的原料，氮化溫度相差可達(dá)200℃。使用鍵能更低的鋁源和碳源為原料， 有助于在低溫短時(shí)內(nèi)獲得高質(zhì)量的氮化鋁粉體。
Al2O3原料的粉體粒徑越小，表面積越大、表面自由能越高，與C粉接觸的面積越大，能有效促進(jìn)碳熱還原反應(yīng)的進(jìn)程。減小原料的粒度和增加原料的混合均勻程度可降低碳熱還原法制備氮化鋁粉末的反應(yīng)溫度，提高反應(yīng)速率。Al2O3粉體與C粉的混合越均勻，越利于碳熱還原反應(yīng)的進(jìn)行。
傳統(tǒng)獲得混合均勻且粒徑細(xì)小的Al2O3與C粉的方法是通過(guò)球磨共混的方式實(shí)現(xiàn)。經(jīng)高能球磨細(xì)化后的Al2O3，相對(duì)于原始粉末，反應(yīng)生成的AIN量有較大提高。相較于通過(guò)機(jī)械球磨混和分散超細(xì)氧化鋁粉體，使用鋁化合物(即，鋁鹽或鋁醇鹽)與有機(jī)配體在沸騰溶液中反應(yīng)制成前驅(qū)體，在碳熱還原反應(yīng)發(fā)生前，通過(guò)熱解可獲得成分更加均勻且結(jié)合緊密的Al2O3+C混合物。
2）改變制粉過(guò)程條件，通過(guò)引入微波、高活性氣氛與燒結(jié)助劑的方式降低反應(yīng)溫度。
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