如何提高水分的測試精確度？行業(yè)專家教你四招

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前言：在采用計(jì)重水分分析儀測量樹脂中的水分百分比時(shí)，諸多因素都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。本文分析了會對測試結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，并對如何正確地進(jìn)行水分測試提出了建議。

水分分析儀

計(jì)重水分分析儀是確定樹脂中的水分百分比最常用的儀器之一。該儀器本質(zhì)上是一臺裝在烘箱內(nèi)的靈敏天平。將樣品置于烘箱內(nèi)的靈敏天平的樣品盤上，并在加熱循環(huán)之前和之后對樣品的重量進(jìn)行對比，以確定水分百分比。

計(jì)重水分分析儀的性能指標(biāo)往往是從嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中獲取，而不是來自于生產(chǎn)或工廠環(huán)境中。因此，產(chǎn)品說明書上顯示的指標(biāo)可能并不代表使用者在工廠環(huán)境中使用其自身的方法和材料所獲得的儀器性能。所以，使用者采用自身的方法和材料來確定在實(shí)際使用環(huán)境中計(jì)重水分分析儀的性能就顯得尤為重要。

一．靈敏度是測試關(guān)鍵

采用水分天平對目標(biāo)樹脂中的水分百分比進(jìn)行測量時(shí)，尺度感將會對測量很有幫助。假設(shè)目標(biāo)樹脂中的水分百分比不大于0.02%，并且使用的樣品為40g，那么就需要水分天平能夠精確測量質(zhì)量8 mg的差異。這種水分量大約是一個(gè)針頭的大小。

當(dāng)測量如此小的數(shù)量時(shí)，很小的問題都可能會對結(jié)果造成很大的影響。各種干擾都會影響儀器的讀數(shù)，包括以下6個(gè)方面：

1.氣流；

2.振動(dòng)；

3.電磁場/靜態(tài)；

4.裝置是否水平；

5.所使用的材料；

6.所使用的方法。

上述的干擾因素，更加明確了仔細(xì)閱讀儀器所附帶手冊，以及把儀器放在最佳的位置上的重要性?；貜?fù)“測試”查看更多文章

二．如何確保測量結(jié)果的精確？

1. 確保水分天平?jīng)]有偏差或干擾

把樣品放置在水分天平樣品盤的中心，進(jìn)行5次重復(fù)的測試。該樣品模擬目標(biāo)樹脂的的重量，但在加熱時(shí)它不會損失任何重量。理想的情況下，5次測試結(jié)果的偏差應(yīng)該是0%，但也有許多的原因可能使其呈現(xiàn)另一種情況。

上面列出的6種常見的干擾可能會影響測試結(jié)果，并導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。此外，一些簡單的如：一滴汗珠從測試者的手中轉(zhuǎn)移到樣品盤上，從測試者手上轉(zhuǎn)移到樣品盤上的油，或者來自水分天平制造過程中的樣品盤上的殘余的油，這些因素都會在加熱的過程中影響測量結(jié)果。而且，水分天平在測量從樣品盤和樣品中蒸發(fā)掉的重量時(shí)是不加區(qū)分的，任何的重量損失都會被解釋為水分的損失。通過進(jìn)行5次重復(fù)的測試，將能很好地了解水分天平是否存在結(jié)果偏差的問題。表1顯示的是采用上述方法對A、B兩個(gè)水分天平進(jìn)行測試的真實(shí)測試數(shù)據(jù)。

表1:5個(gè)重復(fù)試驗(yàn)避免測試結(jié)果偏差

表1中，儀器A顯示的確定偏差、儀器B顯示的較小偏差以及用百分比相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%RSD）顯示的測量變化，都表明儀器A的測量結(jié)果比儀器B有更多的變化。

2.表征檢測極限

表征檢測極限最常用的方法之一是美國EPA標(biāo)準(zhǔn)40 CFR 136附錄B。在此對該方法的一個(gè)簡化版本進(jìn)行說明。在表征儀器的檢測極限時(shí)，請參閱CFR標(biāo)準(zhǔn)。該過程涉及測試7個(gè)重復(fù)樣品，除了在每個(gè)樣品中添加精確且已知量的水分外，其余均采用與步驟1相同的方法。其中，水分添加量應(yīng)該是該儀器預(yù)期檢測極限的3~5倍。20mg對許多水分天平而言是一個(gè)好的開始。

水分天平

20mg可以用購買的固體標(biāo)準(zhǔn)物稱出，該固體標(biāo)準(zhǔn)物經(jīng)過認(rèn)證含有確定量的水分。或者通過用一個(gè)非常精確的注射器精確地測量出20μL的水來稱出。

該實(shí)驗(yàn)的目的是確定水分天平可以檢測到的最低水分量，并且確認(rèn)其可以用合理的精度量化的最低水分量。這兩個(gè)量被稱為方法檢測極限（MDL）和定量限（LOQ）。在理想的情況下，LOQ應(yīng)該是在要進(jìn)行干燥的材料的水分含量的下面，以確保水分天平能準(zhǔn)確地測量低于該要求限度的值?；貜?fù)“測試”查看更多文章

3.確認(rèn)正在進(jìn)行的測試中減少的重量確實(shí)為水分蒸發(fā)

這個(gè)步驟包括把一個(gè)等分樣品送到外部實(shí)驗(yàn)室，測試樣品放出的水分量?？梢宰龅竭@一點(diǎn)的兩種儀器是卡爾費(fèi)休滴定儀和帶有相對濕度（RH）檢測器的水分測定儀。這兩種儀器在檢測樣品中的水分時(shí)是有選擇性的。

水分天平僅能檢測到重量的變化，因此，其他和水分含量無關(guān)的過程就有可能會導(dǎo)致測量結(jié)果發(fā)生偏差。在空氣溫度升高的情況下所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，可導(dǎo)致材料重量的加重或減輕。如有些添加劑在較高的溫度下會從塑料中蒸發(fā)掉，這種重量的減輕就會被水分天平解釋為水分蒸發(fā)。

通過外放一個(gè)等分樣品，就可以測量并對比采用水分天平的測量結(jié)果和實(shí)際的水分含量，以確保材料沒有經(jīng)歷除水分蒸發(fā)外的其他會產(chǎn)生結(jié)果偏差的過程。

水分天平只能夠檢測到樣品重量的變化，而不能對變化的起因進(jìn)行區(qū)分。真正的計(jì)重水分分析儀通過利用RH檢測器，可以識別水分和其他從樣品中釋放出的揮發(fā)性蒸氣之間的差異，從而來準(zhǔn)確地對樣品中的水分蒸發(fā)進(jìn)行測量。表2顯示的是試樣失去大約0.1%的質(zhì)量，但不是水分。

表2 材料的重量損失比較：水分天平和水分分析儀

如表2中所示，由于樣品的尺寸較小，%RSD對于水分分析儀而言就相對較大，因?yàn)槠涓菀资艿綐悠分兴至考?xì)微變化的影響。通過進(jìn)行10次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，可以對樣品中的變化求出平均值，并測出總體樣品的真值。

4.評估

一旦收集了所有的數(shù)據(jù)，就需要對其進(jìn)行評估。在理想的情況下，如果空白結(jié)果達(dá)到或接近0mg，則證明儀器或方法中沒有任何的偏差或干擾。如果有偏差，就需要把可能存在的影響因素找出來并消除掉。

這可能意味著要把水分天平移動(dòng)到一個(gè)新的位置或改變測試方法，比如使用橡膠手套，以避免測試者手上的汗水或油脂轉(zhuǎn)移到樣品或樣品盤上。

檢測極限應(yīng)足夠低，這樣就可以準(zhǔn)確地測量出材料的要求水平。如果測量的量低于LOQ，這就意味著儀器的讀數(shù)值是高度可變的，從而導(dǎo)致其不可靠。

應(yīng)確認(rèn)樣品在水分天平中只有水分釋放出。如果不能調(diào)整方法來確保在測試過程中只有水分被釋放出，那么水分天平對于確定材料中的水分而言，將不是一種合適的儀器。

當(dāng)上述4個(gè)步驟完成后，就可以確定是否從水分天平中獲得了準(zhǔn)確的測試結(jié)果。且將能夠確認(rèn)當(dāng)前的水分測試步驟對材料是否適當(dāng)。同時(shí)，也將能夠識別出測試過程中的潛在問題。所有這些都將會使測試結(jié)果中的變化更少，從而使加工中的變化也變少。這不僅減少了加工過程中的問題，同時(shí)也節(jié)省了時(shí)間和金錢?；貜?fù)“測試”查看更多文章

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來源：弗戈工業(yè)在線

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