一文讀懂氮化鋁粉體的制備方法

直接氮化法

直接氮化法是指在高溫的氮?dú)鈿夥罩?，鋁粉與氮?dú)庵苯臃磻?yīng)生成氮化鋁粉體，粉末無(wú)需特殊處理，其化學(xué)反應(yīng)式如下：

2Al + N2→ 2AlN

• 優(yōu)點(diǎn)：原料來(lái)源豐富，工藝簡(jiǎn)單并且沒(méi)有雜質(zhì)產(chǎn)生，能耗低，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);

• 缺點(diǎn)：存在反應(yīng)轉(zhuǎn)化率不高、粉體易結(jié)塊、顆粒不規(guī)則、粒度分布寬等缺點(diǎn)。

• 優(yōu)化措施：可通過(guò)優(yōu)化工藝、加入合適的添加劑解決直接氮化法的團(tuán)聚問(wèn)題和產(chǎn)率問(wèn)題。

碳熱還原法

碳熱還原法是以鋁的化合物為原料（通常為Al2O3），在高溫下與碳和氮?dú)獍l(fā)生碳熱還原反應(yīng)，得到AlN，反應(yīng)式如下：

Al2O3 + 3C+ N2 → 2AlN+ 3CO

• 優(yōu)點(diǎn)：原料豐富、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、合成的粉體純度高、粒徑小且分布均勻；

• 缺點(diǎn)：合成時(shí)間較長(zhǎng)、氮化溫度較高，且反應(yīng)后的產(chǎn)物中含有碳雜質(zhì)需要清除，導(dǎo)致生產(chǎn)成本上升。

• 優(yōu)化措施：提高氧化鋁粉體與碳源的質(zhì)量、采用小粒徑、高純度、高活性的原料，改進(jìn)原料的混合工藝條件，使用鍵能更低的鋁源和碳源為原料等方法有助于在低溫短時(shí)內(nèi)獲得高質(zhì)量的氮化鋁粉體。

高能球磨法

高能球磨法是從直接氮化法和碳熱還原法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，指在氮?dú)?氨氣)氣氛下，隨著球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)，攪拌研磨氧化鋁或鋁粉等原料，在球磨機(jī)的輔助作用下發(fā)生氮化反應(yīng)或碳化還原反應(yīng)生成氮化鋁粉體。

• 優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高；

• 缺點(diǎn)：在球磨過(guò)程中容易引入雜質(zhì)，生產(chǎn)出的粉體質(zhì)量較低；

• 優(yōu)化措施：可選用更耐磨的或者與產(chǎn)品成分相同的設(shè)備材質(zhì)，減少雜質(zhì)的引入，提高氮化鋁粉體的質(zhì)量。

高溫自蔓延合成法

高溫自蔓延合成法（Self-propagating high temperature synthesis ，SHS），又稱燃燒合成，是用外加熱源將鋁粉在高壓氮?dú)庵悬c(diǎn)燃，通過(guò)利用鋁粉氮化過(guò)程中釋放的高化學(xué)反應(yīng)熱自傳導(dǎo)合成氮化鋁材料。反應(yīng)式如下：

2Al + N2 → 2AlN

• 優(yōu)點(diǎn)：不需要外加熱源，工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本低；

• 缺點(diǎn)：合成過(guò)程中的快速升降溫過(guò)程導(dǎo)致粉體產(chǎn)物具有高濃度的結(jié)晶缺陷，粉體顆粒易團(tuán)聚，且需在較高的氮?dú)鈮毫ο逻M(jìn)行，影響工業(yè)化生產(chǎn)。

• 優(yōu)化措施：一般通過(guò)添加分散劑或添加劑來(lái)保證燃燒進(jìn)行。

等離子化學(xué)合成法

等離子化學(xué)合成法是通過(guò)使用直流電弧等離子發(fā)生器或高頻等離子發(fā)生器，將鋁粉高速送到等離子火焰區(qū)內(nèi)，鋁粉在高溫等離子火焰區(qū)環(huán)境下（可達(dá)8000~10000℃）快速融化揮發(fā)，形成鋁蒸氣，再與氮離子迅速合成為AlN粉體。等離子化學(xué)合成法可分為電弧熱、射頻、微波等離子體法等。

• 優(yōu)點(diǎn)：可制備出比粒徑小、表面積大、團(tuán)聚少、粒度均勻并具有良好燒結(jié)性能的AlN粉體。

• 缺點(diǎn)：產(chǎn)量較低、設(shè)備復(fù)雜昂貴、生產(chǎn)能耗高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

• 優(yōu)化措施：改進(jìn)生產(chǎn)設(shè)備，降低粉末中氧含量和金屬雜質(zhì)。

化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積法采用氣態(tài)的鋁源和碳源為原料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從氣相中沉積氮化鋁粉末的一種制備方法。根據(jù)揮發(fā)性鋁的來(lái)源不同，可分為有機(jī)（常用烷基鋁）和無(wú)機(jī)（常用氯化鋁）兩種。反應(yīng)式如下：

AlCl3+NH3→ AlN+3HCl

Al(C2H5)3+NH3→ AlN+3C2H6

• 優(yōu)點(diǎn)：生產(chǎn)的AlN粉體純度高、粒度小、較易實(shí)現(xiàn)粉體顆粒的納米化、比表面積高；

• 缺點(diǎn)：采用無(wú)機(jī)化合物的鋁源則會(huì)生成腐蝕性氣體，而烷基鋁為原料，生產(chǎn)成本高，設(shè)備要求較高，且生產(chǎn)效率低，難以工業(yè)化生產(chǎn)。

溶膠–凝膠法

溶膠–凝膠法是利用金屬鋁的有機(jī)化合物或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠等過(guò)程后進(jìn)行固化，得到反應(yīng)前驅(qū)物，再經(jīng)熱處理得到氮化鋁粉體。

R3Al+NH3→ AlN+3RH

式中：

R：烷基團(tuán)

• 優(yōu)點(diǎn)：得到的AlN粉體粒度細(xì)小、純度高；

• 缺點(diǎn)：制備過(guò)程復(fù)雜，產(chǎn)品產(chǎn)量小，原料價(jià)格昂貴，成本高。

原位自反應(yīng)合成法

原位自反應(yīng)合成法是以鋁和其它金屬(熔點(diǎn)比鋁低)形成的合金為原料，合金中的其它金屬在加熱過(guò)程中先變成熔融態(tài)，與氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)生成化合物，而后金屬Al取代化合物中的其他金屬生成AlN。

• 優(yōu)點(diǎn)：工藝簡(jiǎn)單，原料豐富，由于反應(yīng)溫度較低所以耗能較少，并且產(chǎn)品中的氧含量較低；

• 缺點(diǎn)：氮化鋁粉體中含有金屬雜質(zhì)，且難以除去，絕緣性能大幅降低，限制了該法在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用。