NEDO 和日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所 (AIST) 正在致力于"下一代精細(xì)陶瓷制造工藝的基礎(chǔ)和應(yīng)用開發(fā)"，旨在構(gòu)建精細(xì)陶瓷的工藝信息學(xué) (PI)。近期，該研究團(tuán)隊開發(fā)了開發(fā)了一種可視化技術(shù)，可以使用熒光顯微鏡在室溫和大氣壓下使用激光從表面沿深度方向觀察精細(xì)陶瓷燒結(jié)體內(nèi)部存在的裂紋和氣孔等致命缺陷。目前已確認(rèn)該技術(shù)可應(yīng)用于氧化鋁、氮化硅、氮化鋁等淺色（白色、灰色）的陶瓷?？梢苑瞧茐男缘乜焖贆z測陶瓷燒結(jié)體內(nèi)存在的、影響材料性能和質(zhì)量的約 10 至 100 μm 的致命缺陷?？梢灶A(yù)測致命缺陷導(dǎo)致的機械性能惡化，檢查精細(xì)陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量，并改進(jìn)制造工藝以提高性能。未來，研發(fā)團(tuán)隊將開發(fā)一種技術(shù)來提高分散在表面和內(nèi)部的缺陷的可視化精度。此外，還將對不同成分和性能的精細(xì)陶瓷材料的致命缺陷分布進(jìn)行統(tǒng)計分析，并對斷裂強度預(yù)測技術(shù)進(jìn)行示范實驗。該技術(shù)使得控制精細(xì)陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量、預(yù)測機械性能和改進(jìn)制造工藝成為可能，并有望導(dǎo)致以前無法預(yù)見的創(chuàng)新材料的開發(fā)。
圖 1 通過改進(jìn)觀測技術(shù)并將各種數(shù)據(jù)集輸入模擬器或人工智能來預(yù)測材料結(jié)構(gòu)和物理特性
在精細(xì)陶瓷領(lǐng)域，制造工藝技術(shù)往往基于"經(jīng)驗和直覺"，一個主要問題是開發(fā)制造工藝需要時間和成本。該項目旨在建立覆蓋精細(xì)陶瓷所有制造工藝的PI，充分利用先進(jìn)的計算科學(xué)和尖端的過程測量技術(shù)，為創(chuàng)新工藝開發(fā)奠定基礎(chǔ)。 為此，有必要開發(fā)能夠快速、輕松地檢測出極大影響精細(xì)陶瓷性能的致命缺陷的技術(shù)。在此背景下，NEDO和AIST自2022年以來一直致力于該項目中的"高可靠性機構(gòu)分析技術(shù)的開發(fā)"。作為這項工作的一部分，該團(tuán)隊正在尋找一種非破壞性、簡單且有效的方法來使用顯微鏡和其他工具來檢測致命缺陷，這些缺陷稀疏地分散在精細(xì)陶瓷燒結(jié)體內(nèi)的大范圍內(nèi)。
將方形金字塔形金剛石壓頭（維氏壓頭）壓入陶瓷表面，人為地引入壓痕和裂紋。使用普通金相顯微鏡觀察反射圖像時，只能在暴露于表面的區(qū)域觀察到裂紋，如下圖2左所示，為此，研究團(tuán)隊開發(fā)了一種在室溫和大氣壓下使用激光熒光顯微鏡從表面沿深度方向觀察熒光圖像的技術(shù)。
圖2 通過金相顯微鏡引入氧化鋁中的維氏壓痕和裂紋的反射圖像（左），通過激光熒光顯微鏡觀察獲得的裂紋形貌的3D圖像（右）
如下圖3左在預(yù)先確認(rèn)樣品內(nèi)部存在粗大孔的致密氮化硅燒結(jié)體的表面的金相顯微鏡反射圖像中，除非孔暴露在表面上，否則不可能觀察到內(nèi)部存在的孔。另一方面，通過使用激光的熒光顯微鏡從表面沿深度方向觀察熒光圖像，經(jīng)確認(rèn)，表面觀察中看不到的粗孔隱藏在樣品內(nèi)部（圖3右）。除此之外，即使在致密的氧化鋁燒結(jié)體中，我們不僅能夠觀察表面，還能夠觀察內(nèi)部孔隙，證實了該技術(shù)的適用性。
圖3 粗孔氮化硅的金相顯微鏡反射圖像（左），使用激光熒光顯微鏡觀察到的與左圖相同區(qū)域的熒光圖像，位于表面以下約 3 μm（右）
觀察陶瓷內(nèi)部缺陷的現(xiàn)有技術(shù)被稱為薄片透照法，其中將樣品切成50微米或更小的厚度，并使用透射光進(jìn)行觀察。然而，該技術(shù)可以對表面進(jìn)行鏡面拋光無需稀疏化，其優(yōu)點是可以直接觀察。另外，近年來，利用微焦點X射線CT掃描方法，可以以1μm的分辨率觀察約1mm3的面積。3×4×40mm陶瓷強度試件，耗時數(shù)十小時。該技術(shù)的優(yōu)點是非破壞性，只需幾分鐘即可觀察到。
在這個項目中，NEDO和AIST將開發(fā)檢測表面和內(nèi)部零件缺陷的技術(shù)，以提高該項目開發(fā)的技術(shù)的準(zhǔn)確性。此外，還將對各種成分和性能的精細(xì)陶瓷材料的致命缺陷的分布進(jìn)行統(tǒng)計分析，并利用該分析進(jìn)行斷裂強度預(yù)測技術(shù)的演示實驗。這項技術(shù)使得控制陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量、預(yù)測其機械性能、甚至改進(jìn)制造工藝成為可能，并有望導(dǎo)致以前未曾預(yù)料到的創(chuàng)新材料的開發(fā)。
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