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https://doi.org/10.1016/j.jmst.2023.12.063
成果簡介
近日，西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院蘇海軍教授團隊報道了一種控制燒結(jié)氣氛原位調(diào)控鋁粉氧化過程的方法獲得了近零收縮氧化鋁基體陶瓷型芯。在研究中，作者將鋁粉添加到氧化鋁陶瓷芯中，通過改變從氬氣到空氣的氣氛轉(zhuǎn)換溫度控制鋁粉氧化發(fā)生的溫度，從而調(diào)節(jié)液相燒結(jié)過程。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該方法顯著改變了陶瓷型芯的微觀結(jié)構(gòu)并提高其綜合性能。隨著液相燒結(jié)時間的增加，微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著的粗化，并產(chǎn)生了一種新的晶粒形式。同時，延遲鋁粉的氧化溫度被證明是降低燒結(jié)收縮的有效方法，燒結(jié)收縮在X方向上達到了極低的0.3%。同時實現(xiàn)了高開口孔隙率（45.02%）和高抗彎強度（72.7 MPa）。該方法為調(diào)控陶瓷型芯的綜合性能提供了新的思路。相關(guān)工作以題為“New approach for preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization”的研究論文發(fā)表在Journal of Materials Science & Technology（IF=10.9）。
背景介紹
隨著制備技術(shù)的不斷進步，3D打印技術(shù)在航空領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。其中，光固化陶瓷3D打印技術(shù)作為一種先進的制造工藝，在制備航空發(fā)動機渦輪葉片熔模鑄造用陶瓷型芯方面展現(xiàn)出巨大的潛力和優(yōu)勢。航空發(fā)動機渦輪葉片是發(fā)動機中的核心部件，其性能直接影響發(fā)動機的性能和壽命。陶瓷型芯作為熔模鑄造過程中的關(guān)鍵部件，對于渦輪葉片的制造至關(guān)重要。傳統(tǒng)的陶瓷型芯制備方法存在著模具制作難度大、生產(chǎn)周期長、成本高等問題，而光固化陶瓷3D打印技術(shù)的出現(xiàn)，為解決這些問題提供了新的途徑。光固化陶瓷3D打印技術(shù)基于數(shù)字光處理（DLP）或立體光刻（SLA）技術(shù)，通過逐層打印的方式制造出三維實體。在制備陶瓷型芯時，使用特殊的陶瓷材料作為打印材料，通過精確的光固化技術(shù)，逐層堆積形成復(fù)雜形狀三維結(jié)構(gòu)。整個過程自動化程度高，可以快速、準(zhǔn)確地制造出復(fù)雜形狀的陶瓷型芯。
相比于傳統(tǒng)制備方法，光固化陶瓷3D打印技術(shù)具有以下優(yōu)勢：1. 高精度與復(fù)雜形狀制造能力：能夠制造出具有復(fù)雜內(nèi)部結(jié)構(gòu)和精確尺寸的陶瓷型芯，滿足渦輪葉片的精密鑄造要求；2. 縮短生產(chǎn)周期：大幅減少了模具制作和后處理的時間，加快了產(chǎn)品迭代速度。3.降低成本：簡化了生產(chǎn)流程，減少了原材料浪費，降低了生產(chǎn)成本。4. 優(yōu)化設(shè)計靈活性：可以根據(jù)實際需求快速調(diào)整陶瓷型芯的設(shè)計，實現(xiàn)定制化生產(chǎn)。
然而，光固化陶瓷3D打印技術(shù)在制備航空發(fā)動機渦輪葉片熔模鑄造用陶瓷型芯方面仍面臨一些挑戰(zhàn)。例如，陶瓷材料的可打印性、打印過程中的精度控制、后處理工藝的優(yōu)化等。為了充分發(fā)揮光固化陶瓷3D打印技術(shù)的優(yōu)勢，還需要在材料、設(shè)備、工藝等方面進行深入研究和改進。其中，后處理過程中較高的收縮率對于陶瓷型芯的缺陷及成形精度具有重要影響。燒結(jié)收縮較高容易在陶瓷型芯中引入應(yīng)力進而產(chǎn)生開裂缺陷，另外，體積收縮造成形狀及尺寸精度難以控制。因此，降低陶瓷型芯3D打印過程中的收縮率對抑制缺陷，提高產(chǎn)品精度和性能具有重要的意義。
圖文導(dǎo)讀
一、氣氛控制鋁粉原位氧化方法
結(jié)合圖1和圖2，確定鋁粉及樹脂脫脂過程中的關(guān)鍵溫度，制定脫脂和燒結(jié)制度，分別控制鋁粉在500°C，600°C，1000°C，1400°C和1600°C進行氧化，關(guān)鍵特征溫度如表1所示。結(jié)果表明在500°C時基本不發(fā)生氧化，600°C發(fā)生了部分氧化，1000°C以上鋁粉完全氧化，證明實驗設(shè)置的脫脂和燒結(jié)制度可以控制后處理過程中鋁粉的原位氧化過程。
圖1.?光固化3D打印陶瓷型芯的后處理過程：(a)控制脫脂最終溫度為500°C，600°C和1000°C，燒結(jié)全過程為大氣氣氛；(b)燒結(jié)升溫至1400°C，1600°C時將氣氛由氬氣保護轉(zhuǎn)變?yōu)榇髿鈿夥?/span>
圖2.?(a)光固化3D打印陶瓷型芯STA結(jié)果；(b)大氣氣氛下鋁粉的STA曲線
表1: 不同后處理制度的特征溫度
二、顯微結(jié)構(gòu)特征
圖3和圖4分別證明了光固化3D打印氧化鋁陶瓷型芯的顯微結(jié)構(gòu)在不同的后處理制度以及不同的鋁粉添加量下產(chǎn)生了明顯的變化。添加鋁粉并且在高溫下氧化會在燒結(jié)過程中產(chǎn)生液相，形成一種新的團聚顆粒，降低體系的表面能，進而降低燒結(jié)收縮。
圖3. 添加15wt.% 鋁粉的陶瓷型芯在不同后處理制度下的顯微結(jié)構(gòu)：(a) D-500; (b) D-600; (c) D-1000; (d) Ar-all; (e) Ar-1600; (f) Ar-1400.
圖4. D-500和Ar-1600后處理制度下不同鋁粉添加量的光固化3D打印氧化鋁陶瓷型芯顯微結(jié)構(gòu)：(a)0 wt.% Al， D-500; (a1) 9 wt.%Al, D-500; (a2) 15 wt.% Al, D-500; (b) 0 wt.% Al, Ar-1600; (b1) 9 wt.% Al,Ar-1600; (b2) 15 wt.% Al, Ar-1600.
三、組織演變行為分析
添加鋁粉的陶瓷型芯在脫脂后鋁粉并沒有發(fā)生明顯的氧化，當(dāng)燒結(jié)溫度升至1400°C或1600°C后，鋁粉在氬氣氣氛下不會發(fā)生氧化，但是會由固態(tài)向液態(tài)轉(zhuǎn)變，并在表面張力的作用下形成團聚顆粒。延長液態(tài)鋁作用時間或增加液態(tài)鋁的含量會提高團聚顆粒的數(shù)量。
圖5. 鋁粉增強氧化鋁陶瓷型芯組織演變示意圖
四、陶瓷型芯綜合性能
本研究通過氣氛控制鋁粉原位氧化新方法，獲得的陶瓷型芯具有較高的綜合力學(xué)性能。燒結(jié)收縮在X方向上達到了極低的0.3%，同時實現(xiàn)了高開口孔隙率（45.02%）和高抗彎強度（72.7 MPa）。
圖6. 光固化3D打印陶瓷型芯性能對比
結(jié)論與展望
綜上所述，本研究提出了一種巧妙的方案：通過氣氛控制鋁粉原位氧化，解決了3D打印氧化鋁陶瓷型芯燒結(jié)線性收縮率高的問題。將細鋁粉添加到陶瓷芯中，細鋁粉能夠增加體系的表面能，促進燒結(jié)收縮，而鋁粉氧化則減少燒結(jié)收縮。我們通過控制燒結(jié)氣氛，創(chuàng)造性地延遲鋁粉的氧化過程，實現(xiàn)了顯微結(jié)構(gòu)和性能的調(diào)控。陶瓷型芯的相組成和顯微結(jié)構(gòu)證明了該方法的有效性，新生成的團聚顆粒是陶瓷型芯微觀結(jié)構(gòu)演變和性能優(yōu)化的關(guān)鍵。此外，孔結(jié)構(gòu)分析表明，氣氛控制的液相燒結(jié)有利于增加孔的尺寸和體積，這是提高氧化鋁基陶瓷型芯溶出性的一種理想結(jié)構(gòu)。燒結(jié)收縮在X方向上達到了極低的0.30%。同時實現(xiàn)了高顯孔隙率（45.02%）和高抗彎強度（72.7 MPa）。本研究發(fā)展的創(chuàng)新方法為調(diào)控陶瓷材料的微觀結(jié)構(gòu)和性能提供了一條新途徑。
通訊作者簡介
蘇海軍
西北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院教授、博士生導(dǎo)師。國家“萬人計劃”科技創(chuàng)新領(lǐng)軍人才，國家優(yōu)秀青年科學(xué)基金獲得者，中國有色金屬創(chuàng)新爭先計劃獲得者。長期從事先進定向凝固技術(shù)與理論及新材料研究，涉及高溫合金、超高溫復(fù)合陶瓷、半導(dǎo)體復(fù)合材料、有機薄膜太陽能電池、生物醫(yī)用陶瓷材料，以及定向凝固和激光增材制造技術(shù)與理論等。主持包括國家自然基金重點、優(yōu)青等7項國家基金在內(nèi)的30余項國家及省部級重要科研項目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: engineering，Additive manufacturing等眾多知名期刊發(fā)表SCI論文160余篇。獲授權(quán)中國發(fā)明專利50項以及2項美國發(fā)明專利。參編專著3部。
原文始發(fā)于微信公眾號（材料微生活）：材研資訊 | 蘇海軍教授團隊JMST：實現(xiàn)3D打印陶瓷型芯近零收縮！