一文讀懂氮化鋁粉體的制備方法

直接氮化法

直接氮化法是指在高溫的氮氣氣氛中，鋁粉與氮氣直接反應生成氮化鋁粉體，粉末無需特殊處理，其化學反應式如下：

2Al + N2→ 2AlN

• 優(yōu)點：原料來源豐富，工藝簡單并且沒有雜質(zhì)產(chǎn)生，能耗低，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);

• 缺點：存在反應轉化率不高、粉體易結塊、顆粒不規(guī)則、粒度分布寬等缺點。

• 優(yōu)化措施：可通過優(yōu)化工藝、加入合適的添加劑解決直接氮化法的團聚問題和產(chǎn)率問題。

碳熱還原法

碳熱還原法是以鋁的化合物為原料（通常為Al2O3），在高溫下與碳和氮氣發(fā)生碳熱還原反應，得到AlN，反應式如下：

Al2O3 + 3C+ N2 → 2AlN+ 3CO

• 優(yōu)點：原料豐富、工藝過程簡單、合成的粉體純度高、粒徑小且分布均勻；

• 缺點：合成時間較長、氮化溫度較高，且反應后的產(chǎn)物中含有碳雜質(zhì)需要清除，導致生產(chǎn)成本上升。

• 優(yōu)化措施：提高氧化鋁粉體與碳源的質(zhì)量、采用小粒徑、高純度、高活性的原料，改進原料的混合工藝條件，使用鍵能更低的鋁源和碳源為原料等方法有助于在低溫短時內(nèi)獲得高質(zhì)量的氮化鋁粉體。

高能球磨法

高能球磨法是從直接氮化法和碳熱還原法的基礎上發(fā)展起來的，指在氮氣(氨氣)氣氛下，隨著球磨機的轉動，攪拌研磨氧化鋁或鋁粉等原料，在球磨機的輔助作用下發(fā)生氮化反應或碳化還原反應生成氮化鋁粉體。

• 優(yōu)點：設備簡單、生產(chǎn)效率高；

• 缺點：在球磨過程中容易引入雜質(zhì)，生產(chǎn)出的粉體質(zhì)量較低；

• 優(yōu)化措施：可選用更耐磨的或者與產(chǎn)品成分相同的設備材質(zhì)，減少雜質(zhì)的引入，提高氮化鋁粉體的質(zhì)量。

高溫自蔓延合成法

高溫自蔓延合成法（Self-propagating high temperature synthesis ，SHS），又稱燃燒合成，是用外加熱源將鋁粉在高壓氮氣中點燃，通過利用鋁粉氮化過程中釋放的高化學反應熱自傳導合成氮化鋁材料。反應式如下：

2Al + N2 → 2AlN

• 優(yōu)點：不需要外加熱源，工藝簡單、產(chǎn)率高、生產(chǎn)成本低；

• 缺點：合成過程中的快速升降溫過程導致粉體產(chǎn)物具有高濃度的結晶缺陷，粉體顆粒易團聚，且需在較高的氮氣壓力下進行，影響工業(yè)化生產(chǎn)。

• 優(yōu)化措施：一般通過添加分散劑或添加劑來保證燃燒進行。

等離子化學合成法

等離子化學合成法是通過使用直流電弧等離子發(fā)生器或高頻等離子發(fā)生器，將鋁粉高速送到等離子火焰區(qū)內(nèi)，鋁粉在高溫等離子火焰區(qū)環(huán)境下（可達8000~10000℃）快速融化揮發(fā)，形成鋁蒸氣，再與氮離子迅速合成為AlN粉體。等離子化學合成法可分為電弧熱、射頻、微波等離子體法等。

• 優(yōu)點：可制備出比粒徑小、表面積大、團聚少、粒度均勻并具有良好燒結性能的AlN粉體。

• 缺點：產(chǎn)量較低、設備復雜昂貴、生產(chǎn)能耗高，難以實現(xiàn)工業(yè)化。

• 優(yōu)化措施：改進生產(chǎn)設備，降低粉末中氧含量和金屬雜質(zhì)。

化學氣相沉積法

化學氣相沉積法采用氣態(tài)的鋁源和碳源為原料發(fā)生化學反應，從氣相中沉積氮化鋁粉末的一種制備方法。根據(jù)揮發(fā)性鋁的來源不同，可分為有機（常用烷基鋁）和無機（常用氯化鋁）兩種。反應式如下：

AlCl3+NH3→ AlN+3HCl

Al(C2H5)3+NH3→ AlN+3C2H6

• 優(yōu)點：生產(chǎn)的AlN粉體純度高、粒度小、較易實現(xiàn)粉體顆粒的納米化、比表面積高；

• 缺點：采用無機化合物的鋁源則會生成腐蝕性氣體，而烷基鋁為原料，生產(chǎn)成本高，設備要求較高，且生產(chǎn)效率低，難以工業(yè)化生產(chǎn)。

溶膠–凝膠法

溶膠–凝膠法是利用金屬鋁的有機化合物或無機化合物經(jīng)溶液、溶膠、凝膠等過程后進行固化，得到反應前驅物，再經(jīng)熱處理得到氮化鋁粉體。

R3Al+NH3→ AlN+3RH

式中：

R：烷基團

• 優(yōu)點：得到的AlN粉體粒度細小、純度高；

• 缺點：制備過程復雜，產(chǎn)品產(chǎn)量小，原料價格昂貴，成本高。

原位自反應合成法

原位自反應合成法是以鋁和其它金屬(熔點比鋁低)形成的合金為原料，合金中的其它金屬在加熱過程中先變成熔融態(tài)，與氮氣發(fā)生反應生成化合物，而后金屬Al取代化合物中的其他金屬生成AlN。

• 優(yōu)點：工藝簡單，原料豐富，由于反應溫度較低所以耗能較少，并且產(chǎn)品中的氧含量較低；

• 缺點：氮化鋁粉體中含有金屬雜質(zhì)，且難以除去，絕緣性能大幅降低，限制了該法在工業(yè)上的廣泛應用。